بیکلوفین پاؤڈر CAS 1134-47-0

105 گرام (0.75 ملی لٹر) پیرا-کلوروبینزالڈہائڈ، 400 ملی لیٹر ڈیونائزڈ پانی، 137 گرام (1.05 ملی لیٹر) ایتھائل ایسٹوسیٹیٹ، 15 ~ 20 ڈگری پر ہلایا گیا، آہستہ آہستہ 13.2 گرام (0.1 ملی لیٹر) ڈائمومون فیو 3 ملی لیٹر میں کم ہو گیا۔ حل، اور ٹپکنے کے بعد، گرمی کے تحفظ کے ساتھ 5 گھنٹے تک ہلایا، فلٹر کیا، ٹھوس کو مناسب مقدار میں پانی سے دھویا، سفید ٹھوس انٹرمیڈیٹ II حاصل کرنے کے لیے 4 گھنٹے کے لیے 45 ~ 55 ڈگری پر خشک کیا گیا، جو اگلے مرحلے میں براہ راست استعمال ہوتا ہے۔

انٹرمیڈیٹ II اور پوٹاشیم ہائیڈرو آکسائیڈ کے 420 ملی لیٹر (30N) کو ہائیڈولیسس ری ایکشن کے لیے 85~90 ڈگری پر 2h کے لیے ہلایا جاتا ہے، اور پتلی-پرت کی شناخت کے رد عمل کا اختتامی نقطہ (ترقی پذیر ایجنٹ: ایتھائل ایسٹیٹ-پیٹرولیم ایتھر کی شناخت کی جاتی ہے:{7})۔ ردعمل مکمل ہونے کے بعد، اسے کمرے کے درجہ حرارت پر ٹھنڈا کیا جاتا ہے{10}}ملی لیٹر ڈائی کلورومیتھین اور 500 ملی لیٹر ڈیونائزڈ پانی شامل کیا جاتا ہے، 20 منٹ تک ہلایا جاتا ہے، اور پھر تہہ کرنے کے لیے رکھا جاتا ہے۔ ری سائیکلنگ کے لیے نامیاتی پرت کو ضائع کر دیا جاتا ہے۔ پانی کی تہہ کی pH کو 6M ہائیڈروکلورک ایسڈ کے ساتھ 1~2 میں ایڈجسٹ کیا جاتا ہے، اور پھر فلٹریشن کے لیے رکھا جاتا ہے۔ ٹھوس کو مناسب مقدار میں پانی سے دھویا جاتا ہے، 157 گرام سفید سالڈ انٹرمیڈیٹ III کو ویکیوم کے نیچے 55-60 ڈگری پر 5 گھنٹے تک خشک کرکے حاصل کیا گیا، جس کی پیداوار 86.4%، mp: 166.5~167.3 ڈگری،

1H-NMR(500MHz,CDCl3/TMS,ppm): δ 12.09 (s, 1H), 7.27-7.48 (m, 4H), 3.31-3.54 (m, 1H), 2.47-2.74(m, 4H)۔

150g (0.618mol) انٹرمیڈیٹ III اور 44.6g (0.742mol) یوریا کو 11h کے لیے 130~140 ڈگری پر ہلایا گیا، اور رد عمل کے اختتامی نقطہ کی نشاندہی TLC (ترقی پذیر ایجنٹ: ethyl acetate - methanol) کے ذریعے کی گئی۔{{8}:3}۔ رد عمل کے بعد، رد عمل مکمل ہوا، کمرے کے درجہ حرارت پر ٹھنڈا کیا گیا، ٹھنڈا کیا گیا، ٹھوس کو مناسب مقدار میں پانی سے دھویا گیا، ٹولیوین کو دوبارہ تیار کیا گیا، اور ویکیوم کے نیچے 5 گھنٹے کے لیے 55 ~ 60 ڈگری پر خشک کیا گیا، 130 گرام سفید ٹھوس انٹرمیڈیٹ III حاصل کیا گیا، جس کی پیداوار 94.2%، ~ 161. ~ 161 ڈگری، mp. 1H-NMR (500MHz, CDcl3/TMS, ppm): δ 6.41(s, 1H), 7.23-7.45(m, 4H), 3.24-3.45 (m, 1H), 2.30-2.49(m, 4H) ۔

120 گرام (0.537مول) انٹرمیڈیٹ IV اور 600 ملی لیٹر (15N) سوڈیم ہائیڈرو آکسائیڈ آبی محلول کو 1.5 گھنٹے کے لیے 65~70 ڈگری پر ہائیڈولیسس ری ایکشن کے لیے ہلایا جاتا ہے، اور پتلی پرت کی شناخت کے رد عمل کا اختتامی نقطہ (ترقی پذیر ایجنٹ:{1}} ایتھنول:{1}} شناخت کیا جاتا ہے. ردعمل مکمل ہونے کے بعد، رد عمل کو کمرے کے درجہ حرارت پر ٹھنڈا کیا جاتا ہے، 500 ملی لیٹر ٹولیون اور 700 ملی لیٹر ڈیونائزڈ پانی شامل کیا جاتا ہے، 20 منٹ تک ہلایا جاتا ہے، اور پھر تہہ کرنے کے لیے رکھا جاتا ہے۔ نامیاتی تہہ کو ری سائیکلنگ کے لیے ضائع کر دیا جاتا ہے، اور پانی کی تہہ کی پی ایچ کو 2~3 پر متمرکز ہائیڈروکلورک ایسڈ کے ساتھ ایڈجسٹ کیا جاتا ہے، پھر فلٹریشن کے لیے رکھا جاتا ہے، اور ٹھوس کو مناسب مقدار میں پانی سے دھویا جاتا ہے، 116 گرام سفید ٹھوس حاصل کرنے کے لیے 55~60 ڈگری کے نیچے 5 گھنٹے کے لیے خشک کیا جاتا ہے۔ 170.0~170.9 ڈگری، 1H-NMR (500MHz, CDcl3/TMS, ppm): δ 6.03 (s, 2H), 7.46-7.66 (m, 4H), 3.31-3.52 (m, 1H), 2.4H-m, 2.4H, 2.51)

انٹرمیڈیٹ V 110g (0.455mol)، 3.6g (0.03mol) سوڈیم سلفامیٹ اور 60ml (9%~12%) تازہ تیار سوڈیم ہائپوبرومیٹ محلول کو 1.5 گھنٹے کے لیے - 5~0 ڈگری پر ہلایا جاتا ہے، آہستہ آہستہ 20~30 ڈگری سینٹی گریڈ تک گرم کیا جاتا ہے، پھر 5 سے 5 منٹ تک سرخ کیا جاتا ہے۔ ڈگری C، اس درجہ حرارت پر رکھا جاتا ہے اور 20 منٹ تک ہلایا جاتا ہے، اور پتلی پرت کی شناخت کے رد عمل کا اختتامی نقطہ (ترقی پذیر ایجنٹ: n-بیوٹانول - گلیشیل ایسٹک ایسڈ - پانی (4:1:1)، رد عمل مکمل ہونے کے بعد، کمرے کے درجہ حرارت پر ٹھنڈا کیا جاتا ہے، اور کونسنٹ ہائیڈروک ایسڈ ~6 کے ساتھ ایڈجسٹ کیا جاتا ہے۔ 5 گھنٹے کے لیے کھڑے ہونا، سینٹرفیوگریشن، آئسوپروپانول-پانی (1:4) کے ساتھ خام مصنوعات کو دوبارہ تیار کرنا، 55-60 ڈگری پر ویکیوم کے نیچے 6 گھنٹے تک خشک کرنا، طبی استعمال کے مطابق 77.2 گرام سفید ٹھوس بیکلوفین حاصل کیا گیا،بیکلوفین پاؤڈر79.4% کی پیداوار کے ساتھ، mp: 206.1~207.4 ڈگری، HPLC مواد 99.6%، 1H-NMR (500MHz, CDcl3/TMS, ppm): δ: 8.56 (s,1H, CO2H),7.37(s,1H, CO2H),7.37-38-7. (m,1H)،3.26 (dd,J=15.8, 7.5Hz,1H),3.1/5 (dd, J=15.8,12Hz,1H),2.66 (dd, J=12.8,8.3Hz,1H),2.55 (dd,J{{29},Hz,1H)،9Hz (9Hz)