9،10-ڈائیڈرورجک ایسڈ(6-میتھیلرگولین-8بیٹا کاربو آکسیلک ایسڈ)نامیاتی ترکیب میں ایک اہم انٹرمیڈیٹ ہے، عام طور پر مرکبات جیسے کہ ادویات اور کیڑے مار ادویات کی ترکیب میں استعمال ہوتا ہے۔ لیبارٹری میں 9،10-ڈائی ہائیڈرورجک ایسڈ کی ترکیب کے لیے درج ذیل کئی عام طریقے ہیں:
1. آکٹیڈیکلیشن ردعمل:
9،10-Dihydroergoline+(2E) - لیکن-2-yne-1,4-diol+NaOH → (2E) - لیکن-2-yne-1 ,4-diol-9,10-dihydroergoline+NaCl+H2O
ان میں، 9،10-ڈائی ہائیڈرورجک ایسڈ (2E) پر مشتمل مرکبات کے ساتھ رد عمل ظاہر کرتا ہے - لیکن-2-yne-1,4-ڈائیول سوڈیم ہائیڈرو آکسائیڈ کیٹالسٹ کے عمل کے تحت پروڈکٹ تیار کرتا ہے۔ مخصوص حیاتیاتی سرگرمی (2E) کے ساتھ - لیکن-2-yne
مختلف پہلوؤں میں 9،10-ڈائی ہائیڈرورجک ایسڈ کا اوکٹینیلیشن رد عمل بنیادی طور پر 9،10-ڈائی ہائیڈرورجک ایسڈ کے رد عمل سے مراد ہے جس میں مرکبات شامل ہیں جن میں آکٹائن گروپس کے ذریعے مخصوص حیاتیاتی سرگرمی کے ساتھ مصنوعات حاصل کرنے کے لیے مخصوص کیمیائی تعاملات ہوتے ہیں۔ octyneylation ردعمل میں عام طور پر درج ذیل اقدامات شامل ہوتے ہیں:
1.1 تیاری کا کام: اوکٹینیلیشن ری ایکشن کرنے سے پہلے، ضروری ہے کہ ضروری 9،10-ڈائی ہائیڈرورجک ایسڈ، مرکبات جن میں آکٹائن گروپس ہوں، نیز ضروری سالوینٹس، کیٹالسٹ وغیرہ۔
1.2 رد عمل کے حل کی تیاری: 9،10-ڈائی ہائیڈرورجک ایسڈ اور مرکبات جن میں آکٹینیڈائن گروپس شامل ہیں مناسب سالوینٹس میں تحلیل کریں، جیسے عام قطبی سالوینٹس جیسے DMSO، میتھانول وغیرہ۔
1.3 اتپریرک کا اضافہ: رد عمل کو فروغ دینے کے لیے ضرورت کے مطابق رد عمل کے حل میں اتپریرک کی ایک خاص مقدار شامل کی جا سکتی ہے۔ عام طور پر استعمال ہونے والے اتپریرک میں نامیاتی اڈے، دھاتی نمکیات وغیرہ شامل ہیں، جیسے سوڈیم ہائیڈرو آکسائیڈ، کاپر کلورائیڈ وغیرہ۔
1.4 رد عمل کا درجہ حرارت اور وقت: رد عمل کے محلول کو ایک خاص درجہ حرارت پر ایک مدت کے لیے ہلائیں تاکہ کافی رد عمل کو یقینی بنایا جا سکے۔ عام طور پر، رد عمل کا درجہ حرارت کمرے کے درجہ حرارت اور حرارتی حالات کے درمیان ہوتا ہے، اور رد عمل کا وقت کئی گھنٹوں سے دسیوں گھنٹے تک ہوتا ہے۔
1.5 علیحدگی اور طہارت: رد عمل مکمل ہونے کے بعد، رد عمل کی مصنوعات کو فلٹریشن اور نکالنے جیسے طریقوں کے ذریعے کیٹالسٹ جیسی نجاست سے الگ کیا جا سکتا ہے۔ الگ کی گئی پروڈکٹ کو بہتر اور خشک کیا جا سکتا ہے تاکہ اعلی پاکیزگی کی حتمی مصنوعات حاصل کی جا سکے۔
2. ایریکٹک ایسڈ میں کمی کا طریقہ:
ایک اتپریرک کے ساتھ ergot acid کو کم کرنے سے، 9,10-dihydroergot ایسڈ حاصل کیا جا سکتا ہے۔ عام طور پر استعمال ہونے والے کم کرنے والے ایجنٹوں میں لتیم دھات، ہائیڈروجن گیس، اور اتپریرک (جیسے پیلیڈیم، پلاٹینم، وغیرہ) شامل ہیں۔
ایرگٹ ایسڈ میں کمی کا طریقہ 9,10-ڈائی ہائیڈرورگٹ ایسڈ کو L-ergot ایسڈ میں تبدیل کرنے کا طریقہ ہے، عام طور پر کیمیائی کمی یا حیاتیاتی کمی کے طریقوں کا استعمال کرتے ہوئے۔
کیمیائی کمی کا طریقہ:
کیمیائی کمی کا طریقہ عام طور پر دھاتی ہائیڈرائڈز جیسے NaBH4 یا LiAlH4 کو کم کرنے والے ایجنٹوں کے طور پر 9،10-ڈائیڈرورجک ایسڈ کو L-ergic ایسڈ سے کم کرنے کے لیے استعمال کرتا ہے۔ کیمیائی کمی کے طریقہ کار کے تفصیلی اقدامات درج ذیل ہیں:
9،10-Dihydroergoline+NaBH4 → L-ergoline+NaBO2+4H2
ان میں سے، 9،10-ڈائی ہائیڈرورجک ایسڈ میٹل ہائیڈرائڈ NaBH4 کے ساتھ رد عمل ظاہر کرتا ہے تاکہ لیوورورجک ایسڈ اور دیگر ضمنی مصنوعات پیدا کرے۔
(1) 9،10-ڈائی ہائیڈرورجک ایسڈ کو ایک مناسب سالوینٹ جیسے ایتھنول، میتھانول، ایتھر وغیرہ میں تحلیل کریں۔
(2) نائٹروجن تحفظ کے تحت، دھاتی ہائیڈرائڈز جیسے NaBH4 یا LiAlH4 کو ایک سالوینٹ میں شامل کیا جاتا ہے جس میں تحلیل شدہ 9،10-ڈائی ہائیڈرورجک ایسڈ ہوتا ہے۔
(3) رد عمل کو کمرے کے درجہ حرارت پر کچھ وقت کے لیے ہلائیں تاکہ رد عمل کی کافی پیشرفت کو یقینی بنایا جا سکے۔
(4) پتلی تہہ کرومیٹوگرافی (TLC) کا استعمال کرتے ہوئے ردعمل کے عمل کی نگرانی کریں اور جب رد عمل اختتامی نقطہ کے قریب پہنچ جائے تو ہلچل بند کریں۔
(5) سلیکا جیل کالم کرومیٹوگرافی یا کرسٹلائزیشن جیسے طریقوں کا استعمال کرتے ہوئے مصنوعات کو الگ اور صاف کریں۔
حیاتیاتی کمی کا طریقہ:
بائیو ریڈکشن کا طریقہ 9،10-ڈائی ہائیڈرورجک ایسڈ کو لیوورورجک ایسڈ سے کم کرنے کے لیے مائکروجنزموں یا انزائمز کو اتپریرک کے طور پر استعمال کرتا ہے۔ بائیو ریڈکشن طریقہ کے تفصیلی مراحل درج ذیل ہیں:
9،10-Dihydroergoline+Enzyme → L-ergoline
ان میں، انزائم کیٹالسٹ 9،10-ڈائی ہائیڈرورجک ایسڈ کو L-ergic ایسڈ تک کم کر دیتا ہے۔
(1) 9،10-ڈائی ہائیڈرورجک ایسڈ کو مناسب سالوینٹ جیسے پانی، میتھانول، ایتھنول وغیرہ میں تحلیل کریں۔
(2) تحلیل شدہ 9،10-ڈائی ہائیڈرورجک ایسڈ پر مشتمل سالوینٹ میں مناسب مقدار میں مائکروبیل یا انزائم کیٹالسٹ شامل کریں۔
(3) مناسب درجہ حرارت اور pH حالات کے تحت، رد عمل کی مکمل پیشرفت کو یقینی بنانے کے لیے وقت کی ایک مدت کے لیے رد عمل کو ہلائیں۔
(4) پتلی تہہ کرومیٹوگرافی (TLC) یا اعلی کارکردگی والے مائع کرومیٹوگرافی (HPLC) کا استعمال کرتے ہوئے رد عمل کے عمل کی نگرانی کریں، اور جب رد عمل اختتامی نقطہ کے قریب پہنچ جائے تو ہلچل بند کریں۔
(5) سلیکا جیل کالم کرومیٹوگرافی یا کرسٹلائزیشن جیسے طریقوں کا استعمال کرتے ہوئے مصنوعات کو الگ اور صاف کریں۔
3. بابولووک ایسڈ سائیکلائزیشن کا طریقہ:
یہ بابولووک ایسڈ سے 9،10-ڈائی ہائیڈرورجک ایسڈ کی ترکیب کا ایک طریقہ ہے۔ سب سے پہلے، فاسفورس ٹرائکلورائڈ کے ساتھ بابولووک ایسڈ کے رد عمل کو ergot ایسڈ کے مشتقات پیدا کرنے کے لیے استعمال کیا جاتا ہے۔ اس کے بعد، 9،10-ڈائی ہائیڈرورجک ایسڈ حاصل کرنے کے لیے الکلائن حالات میں ایک سائیکلائزیشن ری ایکشن کیا گیا۔
درج ذیل تفصیلی مراحل اور کیمیائی رد عمل کی مساواتیں ہیں:
9،10-Dihydroergoline+catalyst+dewatering agent → 9,10-Dihydro-8b-ergoline+by products
(1) تیاری کا کام: بابولووک ایسڈ رنگ کی ترکیب کے ساتھ آگے بڑھنے سے پہلے، ضروری ہے کہ 9،10-ڈائی ہائیڈرورجک ایسڈ، اتپریرک (جیسے p-toluenesulfonic acid یا pyridine)، اور پانی کی کمی پیدا کرنے والے ایجنٹ (جیسے اینہائیڈروس زنک کلورائڈ یا میگنیشیم سلفیٹ کے طور پر)۔
(2) رد عمل کے حل کی تیاری: 9،10-ڈائی ہائیڈرورجک ایسڈ اور اتپریرک کو ایک مناسب سالوینٹس میں تحلیل کریں، جیسے ڈائیکلورومیتھین یا ٹیٹراہائیڈروفورن۔ پھر یکساں حل بنانے کے لیے پانی کی کمی کا ایجنٹ شامل کریں۔
(3) ہیٹنگ ریفلوکس ری ایکشن: ہیٹنگ ریفلوکس ڈیوائس میں تیار ری ایکشن سلوشن کو ری ایکٹ کیا جاتا ہے۔ مکمل طور پر آگے بڑھنے کے لیے ایک خاص وقت کے لیے ایک خاص درجہ حرارت پر ردعمل کو برقرار رکھیں۔ حرارتی ریفلکس کا وقت عام طور پر گھنٹوں اور دنوں کے درمیان ہوتا ہے، اور درجہ حرارت کو مخصوص تجرباتی حالات کے مطابق ایڈجسٹ کیا جاتا ہے۔
(4) کولنگ اور پوسٹ ٹریٹمنٹ: ری ایکشن مکمل ہونے کے بعد، دھیرے دھیرے ری ایکشن سلوشن کو کمرے کے درجہ حرارت پر ٹھنڈا کریں، اور پھر پوسٹ ٹریٹمنٹ کے ساتھ آگے بڑھیں۔ پوسٹ ٹریٹمنٹ میں اتپریرک اور پانی کی کمی کے ایجنٹوں کو ہٹانے کے لیے فلٹرنگ، مناسب سالوینٹس سے دھونا، اور آخر میں بابولووک ایسڈ کی مصنوعات حاصل کرنے کے لیے خشک کرنا شامل ہے۔
ان میں، اتپریرک اور پانی کی کمی کرنے والا ایجنٹ 9،10-ڈائی ہائیڈرورجک ایسڈ کے کاربوکسائل اور فینائل گروپس کی سائیکلائزیشن کو فروغ دیتا ہے تاکہ بابولووک ایسڈ بن سکے۔ مخصوص رد عمل کی مصنوعات اور ضمنی مصنوعات تجرباتی حالات اور استعمال کیے جانے والے مخصوص اتپریرک اور پانی کی کمی کے ایجنٹوں کے لحاظ سے قدرے مختلف ہو سکتی ہیں۔
4. دھاتی اتپریرک ہائیڈروجنیشن طریقہ:
دھاتی اتپریرک (جیسے پلاٹینم، پیلیڈیم، وغیرہ) اور ہائیڈروجن گیس کا استعمال کرتے ہوئے، ایرجک ایسڈ کا ہائیڈروجنیشن رد عمل 9،10-ڈائی ہائیڈرورجک ایسڈ تیار کرنے کے لیے مناسب رد عمل کے حالات میں انجام دیا جا سکتا ہے۔ یہ ایک عام استعمال شدہ اور انتہائی منتخب ترکیب کا طریقہ ہے۔
5. دیگر طریقے:
مندرجہ بالا طریقوں کے علاوہ، 9،10-ڈائی ہائیڈرورجک ایسڈ کی ترکیب کے لیے کچھ اور طریقے بھی ہیں، جیسے کیٹلیٹک ہائیڈروجنیشن، کم کرنے والے ایجنٹوں کی منتخب کمی، ایک قدمی ترکیب وغیرہ۔
واضح رہے کہ لیبارٹری میں 9,10-ڈائی ہائیڈرورجک ایسڈ کی ترکیب کرتے وقت آپریٹنگ حالات اور حفاظت پر توجہ دی جانی چاہیے۔ ترکیب کے عمل کے دوران، مناسب سالوینٹس، درجہ حرارت اور اتپریرک کے انتخاب پر توجہ دی جانی چاہیے تاکہ رد عمل کی کارکردگی اور انتخاب کو یقینی بنایا جا سکے۔ اس کے علاوہ، تجربات کرتے وقت، متعلقہ حفاظتی آپریٹنگ ضوابط اور اقدامات کی تعمیل کرنا بھی ضروری ہے۔ یہ لیبارٹری میں 9،10-ڈائی ہائیڈرورجک ایسڈ کی ترکیب کے لیے کئی عام طریقے ہیں، جن میں سے ہر ایک کا اپنا اطلاق اور فوائد اور نقصانات ہیں۔ منتخب کردہ مخصوص طریقہ پر اصل ضروریات اور حالات کی بنیاد پر جامع طور پر غور کیا جانا چاہیے۔